四川新鑫中藥飲片有限公司  鄧祥瑜

2008年，我工作的企業(yè)要按照國家藥監(jiān)局的要求進(jìn)行藥品GMP認(rèn)證，因企業(yè)剛起步，資金較緊張，就采購了一臺(tái)伍豐的手動(dòng)液相色譜儀。接下來我與伍豐液相的故事就開始了。伍豐液相陪伴我經(jīng)歷了四次國家局藥品GMP認(rèn)證（次公司建立，第二次是公司運(yùn)行5年后的續(xù)認(rèn)證，第三次是公司發(fā)展后搬遷到工業(yè)園區(qū)GMP認(rèn)證 , 第四次是公司搬遷后運(yùn)行5年后的續(xù)認(rèn)證），歷經(jīng)12個(gè)年頭，不得不讓我對(duì)它(伍豐液相)刮目相看。

我現(xiàn)在所在的崗位是質(zhì)量負(fù)責(zé)人兼QC主管，負(fù)責(zé)儀器分析,操作HPLC已經(jīng)有了12年頭，它對(duì)我在中藥行業(yè)發(fā)展起到了不可磨滅的作用，現(xiàn)在我把自己在液相色譜的安裝、使用、維護(hù)保養(yǎng)心得整理出來，分享給大家：

1、設(shè)備安裝

伍豐的液相色譜到了，按合同驗(yàn)收后安裝。其實(shí)儀器的一些零部件都在出廠時(shí)安裝成一個(gè)一個(gè)的獨(dú)立單元了，將泵、進(jìn)樣器、混合器按部就班地安裝在設(shè)備上，我好奇地一個(gè)問題接一個(gè)問題地詢問，希望安裝工程師多給自己講解關(guān)鍵的細(xì)節(jié)，擔(dān)心漏看了哪個(gè)安裝步驟。60多分鐘后，工程師把整臺(tái)儀器安裝得差不多。當(dāng)時(shí)還想，以前聽老一輩同事說，液相色譜不好搞，很容易堵塞，漏液，現(xiàn)在看來，也沒什么，安裝那么簡單。

2、儀器驗(yàn)收

對(duì)于沒有接觸過液相的我，就按照儀器的技術(shù)指標(biāo)，拿著合同逐一核對(duì)，并進(jìn)行流量準(zhǔn)確度驗(yàn)收，流量精度的RSD，檢測(cè)器基線噪聲，檢測(cè)器基線漂移，重現(xiàn)性，進(jìn)樣器的準(zhǔn)確度，交叉污染的情況、梯度的精度、波長的精度等等做常識(shí)性的核對(duì)。

3、使用

由于工作需要，我們就開始*的加班加點(diǎn)24小時(shí)工作，到目前為止已經(jīng)運(yùn)行了48895小時(shí)（見下圖）。

剛開始進(jìn)行操作時(shí)，工作量又大，儀器才安裝就投入了使用，做了整整一周，由于對(duì)液相軟件不是很熟，很多功能運(yùn)用不來，有天早上，我還是跟往常一樣，開機(jī)實(shí)驗(yàn)時(shí)，發(fā)現(xiàn)泵不出液的現(xiàn)象，我感覺儀器出了問題，哪里堵塞了？從進(jìn)樣口檢查到保護(hù)柱，從保護(hù)柱檢查到色譜柱，原來是單向閥與某試劑存在兼容性的問題，浸泡時(shí)間過長，導(dǎo)致單向閥寶石球被吸住的情況，此時(shí)，必須把單向閥取出，超聲處理，單向閥很快就恢復(fù)正常了，將單向閥裝回原處，又可運(yùn)行了。

儀器使用過一段時(shí)間了 ，我想近樣品量大，儀器臟了，想延長氘燈使用壽命，在未啟動(dòng)氘燈的情況下我打開檢測(cè)器，進(jìn)入自檢，突然聽到報(bào)警聲，過去一看，出現(xiàn)了泵壓力超高提示，按面板數(shù)據(jù)調(diào)高設(shè)定上限壓力，然后還是出現(xiàn)一樣的報(bào)警聲。啥原因？是不是近樣品量大，儀器臟了，打開氘燈，壓力上去了，自檢通過。

在操作過程中，光強(qiáng)度減弱，延遲色譜峰保留時(shí)間甚至沒有峰出現(xiàn)，我們也更換過氘燈。

拆單向閥：由于樣品量大，又是手動(dòng)進(jìn)樣，晚上儀器就進(jìn)入清洗工作，完成了一天工作檢品后就設(shè)置好了清洗時(shí)間并設(shè)置了自動(dòng)停泵。第二天早上來，聽到儀器一直在鳴笛報(bào)警，過去一看，原來是沒壓力了，流速也停了。我在儀器上檢查了一下，原來是流動(dòng)相走空了。明明設(shè)置了清洗停泵時(shí)間，怎么沒停呢？檢查了下程序，發(fā)現(xiàn)是程序設(shè)置錯(cuò)誤。我想流動(dòng)相走空了，擔(dān)心氣泡進(jìn)入了單向閥造成，這樣我們就要拆開泵單向閥，把單向閥取出來,拆出來后把單向閥超聲再安裝上去即可，儀器問題很快就解決了。

原來流動(dòng)相走空了還有很多麻煩，如果是單用一種流動(dòng)相還好，泵會(huì)自動(dòng)停下來，若是混合流動(dòng)相，而其中一種用完了，泵不會(huì)停，直接帶來氣泡走下去，等發(fā)現(xiàn)時(shí)，圖譜會(huì)出現(xiàn)重現(xiàn)出上下波動(dòng)整齊的峰，一般處理是：先關(guān)泵，在用注射器把管路中的氣泡抽出來，在開泵，用流動(dòng)相不經(jīng)過色譜柱的情況可把流速放到2-3ml/min進(jìn)行猛沖，直至把柱子里、檢測(cè)器里的氣泡沖出來為止。在低流速下，連接色譜柱平衡好儀器。

這樣做一般也沒出過什么問題，儀器平衡好還是很好用的。

2018年12月分析川烏圖譜

2018年12月分析粉葛圖譜

熒光檢測(cè)器也一樣， 在檢測(cè)黃曲霉毒素時(shí)，儀器響應(yīng)值很高，下圖是黃曲霉毒素對(duì)照品在未啟動(dòng)衍生器下分離的G2、B2峰和啟動(dòng)衍生器下的分離的G2、G1、B2、B1峰。

2018年12月未啟動(dòng)衍生器下分離的G2、B2對(duì)照品峰

2018年12月啟動(dòng)衍生器下的分離的G2、G1、B2、B1對(duì)照品峰

公司伍豐液相伴隨我12年，我使用了12年，檢測(cè)過七、八百個(gè)品種，上千個(gè)批次，在伍豐液相的陪伴下從一名檢驗(yàn)員成長為質(zhì)量部經(jīng)理，這與伍豐液相的陪伴分不開的。伍豐液相運(yùn)用范圍廣，測(cè)定準(zhǔn)確，操作方便，性能穩(wěn)定，經(jīng)久耐用，體現(xiàn)了伍豐儀器的自主研發(fā)和創(chuàng)新能力，現(xiàn)在伍豐液相的技術(shù)和*都是國產(chǎn)液相色譜儀器行業(yè)的*。我與伍豐一起成長，我將繼續(xù)與伍豐一起進(jìn)步。